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談?wù)勈称窓z測(cè)的固相微萃取技術(shù)
時(shí)間：2013-10-12 作者：admin 瀏覽：2867 [ 返回 ]固相微萃取是食品檢測(cè)前處理技術(shù)的一種，它是在在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的。在1989年由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawl iszyn等人首次提出，與液液萃取或固相萃取相比，具有操作時(shí)間短、樣品量少、無(wú)需萃取溶劑、適于分析揮發(fā)性和非揮發(fā)性物質(zhì)、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，常作為氣譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)的前處理方法。
天鑒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)于固相微萃取技術(shù)運(yùn)用較多，對(duì)食品檢測(cè)相當(dāng)有幫助。下面就詳細(xì)解讀下這種技術(shù)。
SPME是利用固相提取的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的分離和凈化，但所用的固相材料及其分離機(jī)制不同。SPME法不是將待測(cè)物全部分離出來(lái)，而是通過(guò)待測(cè)物在樣品與固相涂層之問(wèn)的平衡來(lái)達(dá)到分離目的。將涂有吸著劑的玻璃纖維浸入樣品中，樣品中的待測(cè)物會(huì)通過(guò)擴(kuò)散原理被吸附在吸著劑上，當(dāng)吸著作用達(dá)到平衡后將玻璃纖維取出，通過(guò)加熱或溶劑洗脫使待測(cè)物解吸，然后用GC~HPLC進(jìn)行分析測(cè)定。待測(cè)物的吸著量與樣品中待測(cè)物的原始濃度成正比關(guān)系，因此可以進(jìn)行定量分析。
SPME可分為3種，一是直接法，二是頂空法，三是膜法。直接法是將涂漬纖維直接插入樣品中，對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取，適用于氣體、液體樣品的分析。頂空法是將表面涂漬纖維置于樣品的頂端空問(wèn)提取，不與樣品直接接觸，是根據(jù)氣相中的待測(cè)物與涂層平衡分配而開發(fā)的。
這種頂空固相提取技術(shù)，適合于各種基體的樣品，包括大氣、水、土壤、動(dòng)植物組織中揮發(fā)和半揮發(fā)性物質(zhì)的分析。膜法是將石英纖維放在經(jīng)過(guò)微波萃取及膜處理過(guò)的樣品中，主要用于難揮發(fā)性復(fù)雜樣品萃取。
對(duì)SPME過(guò)程的優(yōu)化主要考慮提取用的纖維(吸著劑)類型、提取時(shí)問(wèn)、離子強(qiáng)度、基體有機(jī)質(zhì)及溶劑的含量、以及解吸溫度和時(shí)問(wèn)等因素。最早的涂漬纖維是用聚二甲基硅氧烷和聚丙烯酸脂(polyacrylate，PA)做吸著劑，現(xiàn)在又有聚乙二醇二乙烯基苯(ca rbowaxdivinylbenzene，CW DVB)等涂漬纖維面市，但它們存在穩(wěn)定性問(wèn)題，使用條件要求較高。涂層厚度可根據(jù)需要調(diào)節(jié)，涂層越厚固相吸附量越大，可提高檢測(cè)靈敏度，但涂層太厚則揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入固相層達(dá)到平衡的時(shí)問(wèn)越長(zhǎng)，分析速度越慢。樣品中加價(jià)或二價(jià)無(wú)機(jī)鹽(如NaCl或Na2SO。)有利提高提取效率，但高濃度的鹽對(duì)纖維涂層的穩(wěn)定性有影響，
一般認(rèn)為低于20％的濃度最合適。SPME多在室溫下操作，但有時(shí)為提高提取效率將溫度升至60℃左右。
sPME操作簡(jiǎn)便、速度快，一般只需15min(固相提取需1h，而液液提取需4～18h)：所需樣品量少，所用纖維價(jià)格便宜且能重復(fù)使用(可用50次以上)：其萃取過(guò)程使用支攜帶方便的萃取器，特別適于野外的現(xiàn)場(chǎng)取樣分析，也易于進(jìn)行自動(dòng)化操作，可在任何型號(hào)的氣相色譜儀上直接進(jìn)樣。隨著固相新涂層的不斷推出，如離子交換涂層(無(wú)機(jī)物提取)及生物親和型涂層(生物樣品提取)，其應(yīng)用范圍將日益擴(kuò)大。
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