導(dǎo)讀：使用深圳德捷力液氮深冷箱(-196℃)對工業(yè)鎂合金AZ31、AM60進行深冷處理，處理時間分別為2h、4h、8h、24h、48h、72h，并進行力學(xué)性能測試、金相組織觀察、XRD衍射測試和SEM斷口掃描測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：深冷處理可以明顯提高鎂合金的力學(xué)性能，改善其顯微組織，同時深冷處理可以引起鎂合金的晶粒轉(zhuǎn)動現(xiàn)象。研究結(jié)果為提高鎂合金性能提供了一種簡單有效的方法。

　　關(guān)鍵詞：深冷處理、鎂合金、鎂合金深冷處理

　　中國分類號：TG166.4

　　作者：湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院/陳鼎，夏樹人，姜勇，劉芳，滕杰

　　深冷處理又稱超低溫(一般為-130℃以下)處理,是指將被處理的對象置于特定的、可控的低溫處理環(huán)境中,使材料的微觀組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變化，從而改善材料性能的一種工藝方法。

　　在工業(yè)生產(chǎn)中,鎂合金因其所具有的獨特的優(yōu)點，已越來越受到人們的重視，所以各企業(yè)對鎂合金各種加工方法的研究也越來越廣泛和深入。同時，人們也在不斷地探索,尋求各種改善鎂合金的成型和使用性能的處理方法。深冷處理作為改善材料組織及性能的重要處理工藝在傳統(tǒng)鋼鐵材料中已得到了廣泛的應(yīng)用，在鋁、銅等有色金屬中也有相關(guān)的研究和報道,同時也證實了深冷處理可以提高制件的耐磨性、硬度和使用壽命等。但是有關(guān)鎂合金的深冷處理。國內(nèi)外卻未見公開報道。本文首次對2種常見鎂合金AZ31和AM60的深冷處理效果進行初步研究，并對有關(guān)機理進行了探討。

　　1 試驗材料與方法

　　分別取軋制態(tài)AZ31板(1.5mm).AM60板(2.5mm)進行不同時間的深冷處理，2種合金的具體化學(xué)成分見表1，深冷處理前后對材料的金相、顯微硬度、室溫拉伸性能進行檢測,并采用XRD觀察晶粒取向的變化，用SEM觀察拉伸斷口形貌。

表1 AZ31和AM60的化學(xué)組成成分(質(zhì)量分數(shù))%

　　2 試驗結(jié)果

　　2.1 顯微硬度結(jié)果

　　對未深冷和深冷1h、2h、4h、10h、24h、48h、72h的2種鎂合金試樣分別進行顯微硬度測量(HV0.1),多次測量取平均值。試驗結(jié)果表明深冷處理可以提高鎂合金顯微硬度，但并不是深冷時間越長越好。而是存在一個最佳深冷時間：對AZ31，最佳深冷時間為24h，硬度從69.0變?yōu)?6.8，提高了11.2%;對AM60，最佳深冷時間為48h，硬度從86.0變?yōu)?4.0，提高了9.2%。

　　2.2 拉伸性能試驗結(jié)果

　　對2種軋制態(tài)鎂合金分別用電火花線切割的方法制得標準板狀拉伸樣，然后分別進行深冷處理最后進行室溫拉伸試驗，所得結(jié)果見表2。從表2可以看出，深冷后AZ31鎂合金抗拉強度普遍得到提高。而屈服強度有升有降，經(jīng)過深冷處理后屈強比有所降低，這就說明材料的成型加工性能有一定的改善。塑性有所下降深冷24h時合金的綜合力學(xué)性能最佳。深冷后AM60鎂合金的抗拉強度、屈服強度、塑性都能得到提高。其中深冷48h后各性能指標提高最大，與硬度測試結(jié)果也一致。

表2 不同深冷處理時間的軋制態(tài)鎂合金鎂合金的拉伸性能

　　2.3 金相組織

　　為了探討深冷處理對鎂合金硬度及室溫拉伸性能的作用機理，在此選擇顯微硬度變化較明顯的深冷處理試樣和未經(jīng)過深冷處理的試樣進行顯微組織觀察，并進行比較和分析，從圖1(a)(b)對比可以看出，深冷處理48h后組織中局部出現(xiàn)了許多細小的亞晶，從而使局部晶粒得到細化。

圖1 軋制態(tài)AM60鎂合金對比圖片

　　2.4 XRD

　　為了進一步討論深冷處理對材料性能的改善作用，實驗中對各試樣表面進行X射線衍射分析，檢測結(jié)果見圖 2、圖3。

圖2 AZ31深冷前后主要衍射峰峰強變化

　　從圖中可以看出，深冷處理并沒有改變衍射最高峰的晶面取向，AZ31和AM60鎂合金深冷處理前后其衍射最高峰均為(0002)晶面。但經(jīng)過不同時間深冷處理的試樣較未經(jīng)過深冷處理的試樣的衍射最高峰峰值卻發(fā)生了明顯的變化。特別是(0002)晶面在AZ31深冷處理24h，AM60深冷處理48h后都得到了大幅加強。這就說明在經(jīng)過深冷處理后，有晶粒取向向著(0002)基面偏轉(zhuǎn)，因此(0002)基面的峰強增強，而這種增強對位錯的運動有阻礙的作用，因此材料的抗拉強度和屈服強度提高。

圖3 AM60深冷前后主要衍射峰峰值變

　　2.5 SEM斷口掃描

　　圖4給出了AM60未深冷處理試樣和深冷處理48h試樣的拉伸斷口掃描電鏡照片。由圖可見，深冷處理前樣品為脆性斷裂，斷口比較平齊，有明顯的準解理斷裂的河流花樣。深冷處理后樣品斷口雖然仍為脆性斷裂，但局部區(qū)域表現(xiàn)出塑性斷裂的特征。在圖4(b)所示的斷口上具有與拉伸軸呈45°方向的斜斷裂口，其斷裂形式是剪切斷裂，斷口宏觀平齊無空洞存在局部區(qū)域有撕裂刃和細小的韌窩，呈現(xiàn)出復(fù)合性斷裂的特征。因此，深冷處理后材料的塑性有了一定的提高。

圖4 AM60深冷前后拉伸樣斷口掃描

　　3 結(jié)果分析與討論

　　通過對顯微組織的觀察和分析.以及XRD和 SEM分析,認為深冷處理對鎂合金室溫抗拉強度和某些時段屈服強度的改善和提高作用主要有以下幾個方面的原因:

　　1)晶粒細化：從圖1(a)和(b)中可以看出，深冷處理后試樣的組織中存在大量較細小的亞晶。這是由于在深冷處理過程中激冷、激熱，在試樣中產(chǎn)生了內(nèi)應(yīng)力，并產(chǎn)生應(yīng)力集中，致使基體組織產(chǎn)生了亞晶，這些亞晶與位錯相互作用，大大增強了結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，使材料的力學(xué)性能得到提高。亞晶界的作用與晶界類似，也同樣可以阻礙位錯的運動。根據(jù)霍爾派奇(Hall-Pecth)公式可得屈服強度和晶粒的關(guān)系：

　　os=σi+kyd-1/2

　　式中：σi和ky在一定的試驗溫度和應(yīng)變速率下均為材料常數(shù)，因此當d值降低時，os增大，鎂合金材料的室溫拉伸性能和屈服性能得到改善。

　　2)第二相粒子的析出：固態(tài)物體都具有熱脹冷縮的特性。因此，當溫度改變時，固體的體積發(fā)生改變，從而在物體中產(chǎn)生應(yīng)力和相應(yīng)的變形能。當合金從室溫(300K)冷卻到液氮溫度時(77K)，合金中產(chǎn)生了較大的壓應(yīng)力及變形能，其中壓應(yīng)力導(dǎo)致合金中產(chǎn)生大量位錯，另一部分位錯來自低溫下合金中的過飽和空位。由于溫度降低，合金中產(chǎn)生變形能，其中一部分變形能用于合金的熱量損失，相當一部分變形能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能使合金的內(nèi)能升高，使合金組織處于亞穩(wěn)態(tài)。于是組織中必然沿位錯線及晶界析出強化相(如α-Al顆粒，Mg17Al12等)。從合金顯微組織的改變可以說明性能的改善,組織和性能的改變是一致的.

　　3)晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動：圖2和圖3中峰強的變化說明，鎂合金材料的某些晶粒發(fā)生了向(0002)晶面取向的偏轉(zhuǎn)。而這種變化會影響位錯的運動，從而對材料的室溫力學(xué)性能產(chǎn)生影響。作者之前在里業(yè)鋁告金中也發(fā)現(xiàn)了深冷處理可以導(dǎo)致晶粒偏轉(zhuǎn)現(xiàn)象，所以粒發(fā)生偏轉(zhuǎn)有可能是有色合金深冷處理過程中的一種普遍現(xiàn)象。

　　4 結(jié)論

　　本文對軋制態(tài)鎂合金AZ31和AM60的深冷處理進行了研究和討論，并得出了以下結(jié)論：

　　1)選擇合適深冷處理時間可以提高軋制態(tài)鎂合金AZ31和AM60的硬度值。對AZ31深冷24h的試樣硬度值可提高11.2%，軋制態(tài)AM60經(jīng)過深冷處理48h后其硬度值可提高9.2%。

　　2)選擇合適的深冷處理時間對鎂合金進行深冷處理可以改善材料的室溫力學(xué)性能。AZ31深冷處理24h后能得到最佳綜合力學(xué)性能，抗拉強度較未深冷處理的試樣可提高13.1%，屈服強度可提高4.0%;對于AM60經(jīng)過深冷處理48h后其抗拉強度最大可提高49.0%，屈服強度可提高31.9%。

　　3)鎂合金的深冷處理過程中會形成亞晶結(jié)構(gòu)，從而使晶粒細化，形成細晶強化，提高鎂合金材料的力學(xué)性能。

　　4)鎂合金材料經(jīng)過深冷處理后會有細微的第二相粒子析出，形成彌散強化，改善鎂合金的組織和性能。

　　5)鎂合金材料經(jīng)過深冷處理后某些晶粒發(fā)生了向(0002)晶面取向得偏轉(zhuǎn)。
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